MÉTODO DE ANÁLISIS

Para la detección del propanolol clorhidrato se encontraron varios métodos, dentro de los que se encuentra el realizado por Sungur y otros en 1989 al detectar algunos ß-bloqueadores por cromatografía de placa delgada (CCD), después de una derivatización con

dabsil (4-dimetil-ami-noazobenceno). Los ß-bloqueadores se hicieron reaccionar con dabsil en una solución acetona-agua (3:1) bufereada con una solución de bicarbonato de sodio. Para la separación de los derivados dabsílico de los ß-bloqueadores se probaron diferentes sistemas de solventes, mostrando la mejor separación el sistema de solvente cloroformo- acetona-etanol (95 %) con una proporción de 10:0,5:0,5, siendo el propanolol el ß-bloqueador más sensible a la detección por CCD. Los valores de Rf para cada muestra son reportados en la literatura.

Se señala que las propiedades cromóforas de los derivados dabsílicos permiten una estimación espectrofotométrica en la región visible, cuyo monitoreo evita las interferencias causadas por sustancias que absorben en la región ultravioleta (UV). La coloración de los derivados dabsílicos de los ß-bloqueadores permite una determinación densitométrica por CCD de los compuestos en fluidos biológicos y formas dosificadas.

Otro método empleado para la detección y determinación del racemato de propranolol es la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) en la cual se utiliza una fase móvil formada por dodecil sulfato de sodio (SDS) en ácido fosfórico (0,15 mol/L), acetonitrilo: metanol: agua (36:36:28). La CLAR también fue utilizada por Henry y Repta para medir la estabilidad de una suspensión del clorhidrato de propanolol realizada a partir de tabletas. Para llevar a cabo esta técnica fue necesaria la detección y determinación del propanolol en la suspensión. Se utilizó una columna de octadecilsilano de fase reversa (15 cm x 5 mm) y una pre-columna de 5 cm con el mismo empaquetamiento.

El detector ultravioleta fue fijado a 280 nm. La fase móvil consistió en 30 % de acetonitrilo, octanosulfonato de sodio (4 mmol/L), hidrogenosulfato de tetrabutilamonio (3,5 mmol/L) y 0,1 % de ácido sulfúrico en agua estéril. El flujo utilizado fue de 1 mL/min. Con las condiciones antes mencionadas, el tiempo de retención obtenido para el propanolol fue de 6,3 min. La determinación de la concentración del propanolol clorhidrato en las muestras se obtuvo por el método de cuantificación del estándar externo utilizando como patrón el propanolol , HCl, USP, y la ecuación de la recta de regresión de la curva de calibración se utilizó para determinar la concentración de las muestras basándose en la medición de la altura de los picos.